تأثیر نوع پیش ماده و شرایط کلسیناسیون آن در سنتز نانوذرات اکسید سریم

این پژوهش، سنتز نانوذرات اکسید سریم از طریق هم رسوبی، با استفاده از پیش ماده های مختلف مانند هیدروکسید آمونیوم، کربنات آمونیوم و اگزالات آمونیوم، مورد مطالعه و تحقیق قرار گرفت.تأثیر عوامل موثری چون غلظت رسوب دهنده، دمای سنتز، زمان و دمای پیرسازی، دمای کلسیناسیون و فعال ساز سطحی، بر ساختار و بافت ذرات سنتز شده، بررسی شد. نمونه های سنتز شده با استفاده از روش های آنالیزی مانند xrd، sta، icp، ft-ir، sem، tem، bet و uv/vis مورد آنالیز و شناسایی قرار گرفتند. نتایج به دست آمده نشان داد افزایش غلظت مولی رسوب دهنده در هر سه روش هم رسوبی، کاهش اندازه ی بلورک های اکسید سریم را به همراه دارد و لذا با استفاده از هر سه روش، می توان پودر اکسید سریم حاوی بلورک های نانومتری تهیه نمود. از میان این سه روش نیز، هم رسوبی با استفاده از هیدروکسید آمونیوم منجر به تشکیل مستقیم اکسید سریم می شود. عمل پیرسازی در این نمونه ها، منجر به درشت تر شدن بلورک ها و افزایش بلورینگی می شود. علاوه بر آن، پیرسازی در این روش، باعث افزایش میزان بازیافت سریم از محلول نیز می شود. مطالعات sem پودرهای به دست آمده از سه روش هم رسوبی نشان داد که نوع پیش ماده تأثیر به سزایی در روند آگلومره شدن بلورک ها دارد، به طوری که در پیش ماده های اگزالاتی و کربناتی، اکسیدهای سریم به دست آمده پس از کلسیناسیون، آگلومره های درشت پولکی هم اندازه حاصل می شود، در صورتی که اکسید سریم به دست آمده از هم رسوبی با آمونیا، آگلومره های کروی با اندازه های حدود nm 50-30 ایجاد می کند. مطالعات tem، در مورد تمامی نمونه های اکسید سریم، وجود بلورک های نانومتری را نشان داد، اما در مورد ذرات به دست آمده از روش هیدروکسیدی، عوامل موثر در فرآیند سنتز، مانند غلظت رسوب دهنده، زمان پیرسازی و دمای کلسیناسیون، نقش بیشتری در تغییر اندازه ی بلورک ها ایفا می کنند و لذا این امکان فراهم می شود تا بتوان با تغییر این عوامل، کنترل بهتری بر روی اندازه ی بلورک ها اعمال کرد و بلورک های اکسید سریمی از حدود 3 تا بیشتر از nm20 با اعمال تغییرات مناسب بر عوامل موثر سنتز کرد. استفاده از مواد فعال ساز سطحی در حین فرآیند هم رسوبی در هر سه روش، تغییر قابل توجهی در ساختار و بافت ذرات نشان نداد و تنها منجر به کاهش جزئی آگلومراسیون شد. استفاده از (iv) ce به جای (iii) ce در هم رسوبی با آمونیا، از طریق اکسیداسیون ابتدایی توسط پراکسید هیدروژن، منجر به کاهش نسبی اندازه ی بلورک ها، افزایش بلورینگی، کاهش آگلومراسیون و همچنین افزایش مقدار محصول اکسید سریم به دست آمده شد. نتایج آنالیز bet برای هر سه روش هم رسوبی نیز از سنتز نانوپودر اکسید سریم مزوپر با سطح ویژه ی نسبتاً بالا توسط این روش ساده، خبر می دهد، که در نمونه های هیدروکسیدی با افزایش غلظت رسوب دهنده، سطح ویژه نیز افزایش پیدا کرده است. در نهایت، اندازه گیری میزان جذب نور فرابنفش توسط نمونه های اکسید سریم به دست آمده از روش هم رسوبی با آمونیا نشان داد که افزایش غلظت رسوب دهنده، منجر به سنتز نمونه هایی با قابلیت جذب بالاتر نور فرابنفش می شود.